PFAS检测流程及标准方法

一、检测流程概述

PFAS（全氟和多氟烷基物质）检测流程通常包括以下步骤，具体方法因样品类型（如水、土壤、生物样品等）和检测目的（如环境监测、合规检测等）而异：

1.样品采集与保存

饮用水：

容器：使用玻璃或聚丙烯容器，避免含氟塑料。

保存剂：加入盐酸（pH<2）或抗坏血酸（1g/L），冷藏（4℃）保存。

时间：7天内分析，避免长时间储存。

土壤/沉积物：

容器：不锈钢或玻璃容器，密封后冷藏（4℃）。

预处理：采集后立即冷冻（-20℃）或干燥处理。

生物样品（如血液、组织）：

容器：专用采样管（如EDTA抗凝管），快速冷冻（-80℃）保存。

避免：反复冻融，使用含氟材料容器。

2.样品预处理

固相萃取（SPE）：

步骤：样品通过C18或亲水-亲脂平衡（HLB）柱，用甲醇或乙腈洗脱PFAS。

适用：水样（如EPA 537.1、ISO 21675）。

液液萃取（LLE）：

步骤：用有机溶剂（如甲基叔丁基醚）提取非极性PFAS，如全氟烷基磺酰胺（FASAs）。

适用：土壤、沉积物。

衍生化（针对GC-MS）：

步骤：PFAS与试剂（如2,3,4,5,6-五氟苄醇）反应生成挥发性衍生物。

适用：挥发性PFAS（如某些FASAs）。

3.仪器分析

液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）：

方法：EPA 537.1、ISO 21675:2019。

步骤：分离PFAS后，通过电喷雾离子化（ESI）和多重反应监测（MRM）模式定量。

优势：高灵敏度（检测限低至ng/L），可同时分析20+种PFAS。

气相色谱-质谱（GC-MS）：

方法：EPA 1621（燃烧离子色谱法）、ASTM D8560。

步骤：衍生化后，通过GC分离，MS检测特征碎片离子。

适用：挥发性PFAS或需快速筛查的场景。

离子色谱法（IC）：

方法：DIN 38409-59、EPA 1621。

步骤：燃烧样品后，检测氟离子（F?）浓度，间接评估总有机氟（TOF）。

优势：快速筛查未知PFAS，但需结合其他方法确认具体种类。

4.质量控制

空白样品：每批分析加入实验室空白和现场空白，监测污染（如试剂、容器污染）。

加标回收：添加已知浓度PFAS标准品，回收率要求70-130%。

内标法：使用同位素标记PFAS（如¹³C-PFOA）校正基质效应和仪器波动。

校准曲线：线性相关系数（R²）≥0.99，覆盖目标浓度范围。

5.数据处理与报告

定量分析：通过标准曲线计算浓度，确保数据在定量限（LOQ）以上。

结果验证：对比方法检测限（MDL）和LOQ，确保数据可靠性。

报告内容：

样品信息（类型、采集时间、地点）。

检测方法（标准编号、仪器参数）。

PFAS种类及浓度（单位：ng/L或μg/kg）。

质量控制结果（空白、加标回收率）。

二、不同样品类型的检测差异

1.饮用水

标准方法：EPA 537.1（29种PFAS）、ISO 21675:2019。

流程：直接SPE萃取后LC-MS/MS分析，无需衍生化。

2.土壤/沉积物

标准方法：ASTM D8535-23（土壤）、EPA 1621（沉积物）。

流程：酸化或碱化提取，结合SPE或LLE预处理，LC-MS/MS或GC-MS分析。

3.生物样品（如血液）

标准方法：EPA 1633（生物固体）、SN/T 2449-2010（皮革）。

流程：蛋白沉淀（如乙腈）、净化（SPE）后LC-MS/MS分析，需避免基质干扰。

4.消费品（如纺织品、皮革）

标准方法：EN 17681-1/2（纺织品）、ISO 23702（皮革）。

流程：超声萃取或微波辅助萃取，结合LC-MS/MS或GC-MS分析。

三、国际标准与指南

1.美国环保署（EPA）

EPA 537.1：饮用水PFAS检测（29种），基于SPE-LC-MS/MS。

EPA 533：全氟烷基羧酸和磺酸盐检测，补充EPA 537.1。

EPA 1621：燃烧离子色谱法筛查总有机氟（TOF）。

2.国际标准化组织（ISO）

ISO 21675:2019：水质PFAS检测（SPE-LC-MS/MS）。

ISO 23702-1：皮革中非挥发性PFAS检测（液相萃取-LC-MS）。

3.ASTM国际

ASTM D7979：水/污泥中PFAS检测（LC-MS/MS）。

ASTM D8535：土壤生物固体中PFAS检测（溶剂萃取-LC-MS/MS）。

4.中国标准

GB/T 36929-2018：皮革中PFOS和PFOA检测（LC-MS/MS）。

SN/T 3694系列：进出口工业品中PFAS检测（LC-MS/MS）。

四、新兴技术与趋势

1.非靶向筛查

燃烧离子色谱法（CIC）：快速筛查总有机氟（TOF），结合离子色谱（IC）定量F?。

优势：无需标准品，适用于未知PFAS筛查。

2.分子吸收光谱法（MAS）

原理：通过原位形成氟化镓（GaF）分子，检测土壤中可萃取有机氟（EOF）。

仪器：连续光源原子吸收光谱仪（如德国耶拿contrAA800）。

3.自动化与高通量

机器人预处理系统：集成SPE、LLE等步骤，减少人为误差。

在线监测：结合传感器技术，实时监测饮用水PFAS浓度。

五、注意事项

避免污染：使用无PFAS的试剂和容器，实验室环境需定期清洁。

基质效应：生物样品需通过内标法或基质匹配标准曲线校正。

法规合规：检测方法需符合当地法规（如欧盟REACH、美国TSCA）。

数据解读：PFAS总浓度需与监管限值（如EPA的4ppt PFOA+PFOS）对比评估风险。

通过以上流程，可系统、准确地完成PFAS检测，确保环境与人类健康安全。

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